화공실험보고서 - 단증류 측정
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작성일 23-03-12 00:58
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예를 들면 에탄올을 증류할 때에는, 에탄올은 약 96%w/w 이상에는 농축되지 않는다.
이성분계 단증류 실험을 통하여 단증류 실험장치의 setting과 조작법을 경험하고, 회분조작으로서 단증류의 원리를 확인한다. 공비하지 않는 혼합물이라면, 증류로 거의 완전하게 단리, 정제할 수 있고, 이 조작을 특히 분류라고 한다. 많은 경우, 정류를 목적으로 증류조작을 하고 있어서 넓은 의미로는 증류와 같은 의미이다.
(1) 증류
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순서
증류에서 성분(成分)을 생성하는 조작은 정류(rectification)이라고 부른다.
화공실험보고서 - 단증류 측정
<<實驗실레벨의 전형적인 증류장치모형도>>
1) 증류의 정이
설명
증류(Distillation)란, 혼합물을 한번 증발시킨 다음, 그 뒤에 다시 응축시켜, 끓는점이 다른 성분(成分)을 분리, 농축하는 조작을 이른다. 이 때에, 발생하는 증기의 조성은 라울의 법칙에 따르고, 액면의 성분(成分)조성과, 그 온도에서의 각성분(成分)의 증기압(분압)으로 결정된다(이 平均(평균)상태에서의 기체상 또는 액체상의 성분(成分)비와 온도의 관계를 플롯한 그림을 기체-액체상관도라고 하고, 증류의 농축과정을 시뮬레이트 할 수 있다). 이 증기를 냉각, 수집하면, 보통은 온도가 낮을 때에 끓는점이 낮은 성분(成分)의 비율이 높고, 온도를 올리면 끓는점이 높은 성분(成分)의 비율이 늘어나는 증류물을 얻을 수 있다. 석유정제를 위한 정류를 특히 분류(fractional distillation)라고 부른다. 시간에 따른 잔류액과 유출액의 부피와 질량을 측정하여 이에 따른 잔류약과 유출액의 비중을 계산하고, 계산된 비중을 토대로 액상과 기상의 조성을 구한다. 원액의 부피에 대한 유출액과 잔류액의 alteration(변화) 를 도시해 보고, 실험결과를 Rayleigh식에 의해 상대휘발도 값을 계산해 본다. 보통, 목적성분(成分)이 상온에서 액체이거나, 녹는점이 100℃ 정도인 고체인 경우에 이용된다. 예를 들면, 에탄올의 경우 벤젠을 추가하면, 물은 벤젠과 공비하지만, 벤젠-에탄올은 공비하지 않아서, 분류가 가능해진다(순도 95% w/w 이상의 에탄올은 위 방법으로 분류된다. 원액의 부피에 대한 유출액과 잔류액의 변화를 도시해 보고, 실험결과를 Rayleigh식에 의해 상대휘발도 값을 계산해 본다.
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이ingredient계 단증류 실험을 통하여 단증류 실험장치의 setting과 조작법을 경험하고, 회분조작으로서 단증류의 원리를 확인한다. 다만, 미량성분(成分)으로 발암성이 있는 벤젠을 포함하고 있어서, 음용할 수 없다. 이렇게 증류물의 조성은 증발과 응축의 온도의존성에 따라서, 끓는점의 차가 큰 것만으로는 일정이상의 농축은 기대할 수 없다. 시간에 따른 잔류액과 유출액의 부피와 질량을 측정하여 이에 따른 잔류약과 유출액의 비중을 계산하고, 계산된 비중을 토대로 액상과 기상의 조성을 구한다. 음용 가능한 고순도 에탄올을 얻기 위해서는, 물에 헥산을 추가하여 공비를 일으킬 필요가 있다. 증류하고 싶은 혼합물을 가열하면, 액면에서 각 성분(成分)이 서서히 증발해간다. 정류를 하려면, 증류장치의 탑부분에서 응축액과 증기를 향류 접촉시킬 필요가 있다.
3) 정류
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증류란 물질의 증기압의 차를 이용하여 혼합물의 특정성분(成分)을 농축하는 조작이다. 이 현상을 공비한다고 하고, 공비를 일으키는 혼합물을 공비혼합물이라고 한다. 각 성분(成分)의 증기압의 합이 계의 압력과 일치하면 끓기 스타트한다. 공비혼합물의 경우에는, 제3의 공비성분(成分)을 추가해서 목적성분(成分)을 분류할 수 있다. 이것을 반복하면, 목적성분(成分)의 농도를 상승시킬 수 있다.
